方法一,
将3-(2H)-哒嗪酮(1g,10.4mmol)于90℃经磷酰氯(10ml)处理4小时.把该混合液注入冰(100g)中,用50%NaOH碱化,用CH 2 Cl 2 (3×150ml)提取.干燥(MgSO4)和浓缩合并的有机提取物产生黄色固状目标化合物3-氯哒嗪(750mg,63%):MS(ES)m/e115(M+H) + .
方法二,
将3-羟基哒嗪(96g,1mol)在三氯氧化磷(800ml)中的溶液在油浴上回流4h.在真空中除去过量的P℃l 3 ,将残余物冷却并加入2kg冰中.然后将反应混合物用氨水中和,并用氯仿(4×500ml)萃取.合并的有机萃取物用盐水(3×200ml)洗涤,用MgSO 4 干燥,真空除去溶剂,得到所需产物3-氯哒嗪(76g,67%).
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