本文以间氨基三氟甲苯及甲酸乙酯为起始物料,得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛,后与硫酸氢氨回流得到4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈.工艺原料易得而且反应温和不需要高温也不需要特种设备,使用的物料毒性极低而且反应温和,适合工业化生产. 4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的合成反应式
实验操作:
4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛的制备
在500L的反应釜中将16.1kg的间氨基三氟甲苯和8.88kg的甲酸乙酯和200kg的甲苯和0.8kg氯化锌,回流反应3h,加入200kg的水,搅拌0.5h,静止1h,分液,水层弃去,苯层加入2kg的无水硫酸钠搅拌2h过滤,固体弃去,减压拉出甲苯,得到18.8kg的淡黄色液体,为中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛.
4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈的的制备
在500L的反应釜中加入上述18.8kg的中间体4-氨基-2-三氟甲基苯甲醛和200kg的甲苯和1.88kg的醋酸和11.45kg硫酸氢氨,升温回流16h,加入200kg的水和3kg氢氧化钠,搅拌1h,静止1h,分液,水层弃去,油层保留,减压拉出100kg甲苯,降温到-5-0度,过滤得到18.4kg的4-氨基-2-三氟甲基苯甲腈,收率98.9%,纯度99.9%.
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