(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇制备...
1)以trans-1,2-环己烷二甲酸(SM-1)为原料经过拆分制得1R,2R-环己烷二甲酸(SM-2);trans-1,2-环己烷二酸和R-(+)-α-苯乙胺在5℃的温度下反应成盐,室温下过滤,烘干;然后在热的乙醇/甲苯(1:1)混合溶剂中重结晶1次,最后加盐酸游离,用乙醚提取得到(R,R)-1,2-环己烷二甲酸.
2)甲酯化制得1R,2R-环己二甲酸二甲酯;将1R,2R-环己烷二甲酸加入甲醇400ml,室温下滴加浓硫酸再加热至回流,反应5小时.
3)还原制得1R,2R-环己二甲醇;将1R,2R-环己二酸二甲酯,THF,NaBH4加入反应瓶,加热至45℃,慢慢滴加甲醇,滴完后回流2.5h,经后处理得到1R,2R-环己二甲醇.
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