2,3,4,5,6-五氟苄基氯制备...
将甲基锂的醚溶液(70cc,含有21g甲基锂)以足以维持温和回流的速率添加到六氟苯(20g)在干醚(20cc)中,搅拌,添加完并添加水(100cc)之后,保持搅拌一小时.将醚层干燥(MgSO 4),过滤,并通过6英寸柱蒸馏掉大部分醚,分离残余液体(17g),通过气相色谱仪100(色谱柱488cmx75mm,填充硅橡胶/硅藻土1:3,温度1000℃,无流量451/hr)得到2,3,4,5,6-五氟甲苯(138g).然后与一分子当量的磺酰氯反应,将甲基卤化在0005分子当量的过氧化二苯甲酰存在下主要产物为2,3,4,5,6-五氟苄基氯,沸点88-90℃,汞压力为69mm.
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