(1)1,3-二甲基吡唑的合成:将原料甲基肼加入4,4-二甲基-2-丁酮中,甲基肼4,4-二甲基-2-丁酮的摩尔比为1-1.5:1-2:1,在90℃度搅拌至反应完全(约2.5h左右),冷却到68度,3N盐酸加入,搅拌1h.冷却到30度,用50%氢氧化钠调PH值到14.叔丁基甲醚萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩蒸馏,70度馏收集分得到1,3-二甲基吡唑,收率:50%;
(2)4-硝基-1,3-二甲基吡唑的合成:将步骤(1)得到的1,3-二甲基吡唑加入浓硫酸中,浓硫酸1,3-二甲基吡唑的体积重量比(ml/g)为1-5:1,1,3-二甲基吡唑硫酸溶液加入到浓硫酸和硝酸的混和酸中,其中浓硫酸与1,3-二甲基吡唑的体积重量比(ml/g)为1-5:1,硝酸和1,3-二甲基吡唑的摩尔比为1-2:1,滴加完后50-60度搅拌至反应完全,冷却到室温加入到冰水中通过过滤,干燥,得到4-硝基-1,3-二甲基吡唑,收率70-80%.
(3)4-氨基-1,3-二甲基吡唑的合成:将步骤(2)所述的4-硝基-1,3-二甲基分批加入到二氯化锡的浓盐酸溶液.所述的浓盐酸与所述的4-硝基-1,3-二甲基的体积重量比(ml/g)为5-20:1,所述的二氯化锡与所述的4-硝基-1,3-二甲基的摩尔比为1-3:1,乙醇加入到反应液中,反应液变澄清.所述的乙醇与所述的4-硝基-1,3-二甲基的体积重量比(ml/g)为2-1:1.60度搅拌至反应完全,减压浓缩,饱和碳酸钾溶液和二氯甲烷稀释分层,有机相无水硫酸钠干燥,过滤,蒸干即得.
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