3-硝基苯甲酰胺的还原反应
将3-硝基苯甲酰胺(0.3 mmol), 硼酸 (0.9 mmol, 80.7 mg)和4,4'-联吡啶溶液[2ml 0.75 mM DMF原液,1.5 µmol 4,4'-联吡啶(相对于3-硝基苯甲酰胺的0.5 mol %)]加入一个磁性搅拌棒的小瓶(5ml)中.将所得的反应混合物在室温下搅拌反应大约5分钟,用薄层色谱法监测反应混合物的完成情况.反应结束后用水和乙酸乙酯稀释反应混合物,收集有机层并用盐水洗涤有机层.在无水Na2SO4上干燥有机层,过滤残留物以除去干燥剂.在减压下蒸发溶剂,以CHCl3/MeOH = 10:1为洗脱液,采用柱层析提纯粗产物得到3-氨基苯甲酰胺.
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