1)取1000g邻二氟苯,5000mL四氢呋喃加入10L三口烧瓶中,氮气置换3次,降温至‑65℃时,开始滴加正丁基锂4000mL(2.5M/L),于2h内滴完,保温0.5h后,开始滴加二甲基甲酰胺800g,于1h内滴完,结束后自然升温至‑30℃,将反应液倒入10%的稀盐酸中,控温在30℃内,经水洗蒸馏除溶后,得中间体2,3‑二氟苯甲醛;
2)取1250g中间体2,3‑二氟苯甲醛与800g乙二醇,3500mL甲苯,15g对甲苯磺酸加入回流分水装置进行反应,无水分出时停止反应,经水洗蒸馏除溶后,得中间体2,3‑二氟苯甲醛缩乙二醇;
3)取1000g中间体2,3‑二氟苯甲醛缩乙二醇,5000mL四氢呋喃,氮气置换3次,降温至‑65℃时,开始滴加正丁基锂2500mL(2.5M/L),于2h内滴完,保温0.5h后,开始滴加液溴1000g,于1h内滴完,结束后自然升温至‑30℃,倒入水中淬灭,加入适量硫代硫酸钠至KI试纸不显色,反应10min后,经水洗蒸馏除溶后,得中间体4‑溴‑2,3‑二氟苯甲醛缩乙二醇;
4)取中间体4‑溴‑2,3‑二氟苯甲醛缩乙二醇,与20%稀硫酸反应11‑13h后,取有机层加入适量氯仿稀释,经水洗,重结晶后得目标产物4‑溴‑2,3‑二氟苯甲醛.
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