专利号CN104693080a中以2,3-二氯三氟甲苯为原料制备2,3-二氟三氟甲苯,单次收率约30%左右,其主要存在的问题为:2,3-二氟三氟甲苯生产过程中需250-300℃高温反应20h会分解产物及溶剂,单釜收率约30%,工业化产生大量的废气且此步原料成本较高.
为了弥补现有技术中2,3-二氟三氟甲苯生产工艺的不足之处,研究人员通过对传统工艺优化,提供了一种工业化制备2,3-二氟三氟甲苯的连续生产方法具体步骤...
(1)光氯化制备2-氯-3-氟-三氯甲苯:
将2-氯-3-氟-二氯甲苯加入到光氯化反应釜中,在紫外光源引发条件下升温至130℃,通氯气,GC追踪至2-氯-3-氟-二氯甲苯含量小于1wt%时停止反应,得2-氯-3-氟-三氯甲苯;
(2)氟化制备2-氯-3-氟-三氟甲苯:
将2-氯-3-氟-三氯甲苯转入氟化反应釜中,降至室温,加入无水氟化氢,2-氯-3-氟-三氯甲苯与无水氟化氢摩尔比为1:9-12,然后升温至85℃,压力稳定在2.2mpa后反应3-4h,低温冷凝回收氟化氢,然后蒸馏收集179-181℃馏分,得2-氯-3-氟-三氟甲苯;
(3)氟代制备2,3-二氟三氟甲苯:
向氟代反应釜中加入DMI,喷雾干燥氟化钾,18-冠醚-6和甲苯,减压蒸馏收集甲苯与水的共沸物,馏分清澈后使用干燥后的高纯氮气恢复常压,投入2-氯-3-氟-三氟甲苯升温至230℃后反应8h,减压精馏,0.01-0.02mpa收集44-46℃馏分2,3-二氟三氟甲苯.
该方法反应条件温和,后处理简单,成本低,生产效率高,具有很好的环保和经济效益,更加适用于工业化生产.此外,合成过程应用成本更加低廉的间甲苯胺,通过以氟化氢为溶剂重氮化反应,将较难反应的三号位取代,大大提高了产物效率,降低了反应成本,并避免在苯环卤素氟代试验中因高温反应产生的大量废气.
产品链接: CAS No. 64248-59-5››联系我们可以获取更多内容.
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