1,3-溴-4-吡啶羧酸的合成
将4-吡啶羧酸50g(0.41mol),甲醇150ml加入反应瓶,控制温度20℃搅拌下滴加溴素71.5g(0.45mol),加毕,升温至40-45℃保温5小时,冷却至室温,过滤,烘干得3-溴-4-吡啶羧酸76.3g,收率93.5%,HPLC纯度97.8%.
2,3-氨基-4吡啶羧酸的合成
将3-溴-4-吡啶羧酸50g(0.25mol)分批加入18%氨水100ml中,加入碘化亚铜1g(0.0053mol),于高压釜中密闭升温至100-105℃搅拌反应6小时,冷却至室温,26%盐酸调PH至5.5-6,过滤,烘干得3-氨基-4吡啶羧酸32.1g,收率93%,HPLC纯度99.5%.
3,3-氨基异烟酸甲酯的合成
将3-氨基-4-吡啶羧酸50g(0.36mol),甲醇300ml加入反应瓶,控制温度20℃滴加硫酸10g,加毕,升温回流12小时,负压浓缩甲醇至不出液,冷却至室温,加18%氨水调PH至7-8,加水,搅拌冷却至0-5℃,过滤,烘干得3-氨基异烟酸甲酯48.9g,收率89.3%,HPLC纯度99.3%.
1HNMR(DMSO,300MHz)δ:3.95(3H,s),5.82(2H,s),7.45,(1H,d),7.73,(1H,d),8.21(1H,s).FAB-MS(m/z):153(M+H).
产品链接: CAS No. 64188-97-2››联系我们可以获取更多内容.
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