目前合成3-硝基邻苯二甲酸酐的原料是邻苯二甲酸酐,并且同时得到副产品4-硝基邻苯二甲酸酐,产量低下,后期还得花费大量人力,物力进行分离,成本高.
3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法:将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中,反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸,然后加入6克对甲苯磺酸,升温至100-150℃反应4-12小时,取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热;所得物质于负压-0 .08- -0.098Mpa条件下脱除甲苯,乙酸,对甲苯磺酸,得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克,含量98%,收率95.1%.
3-硝基邻苯二甲酸酐的合成
向5L反应瓶中加入934.9g 3-硝基邻苯二甲酸和930mL乙酸酐,在115-120℃下反应3h,直至3-硝基邻苯二甲酸反应完全.冷却至75-85℃,加入930mL MTBE,搅拌至室温,大量固体沉淀,搅拌半小时后过滤,滤饼用930mL甲基叔丁基醚洗涤,所得固体在40℃下真空干燥5小时至恒重,得到淡黄色粉末680.4g固体,即中间体3-硝基邻苯二甲酸酐,收率82%;减压蒸馏滤液以获得MTBE(甲基叔丁基醚)和乙酸酐.
3-硝基邻苯二甲酸酐的合成2
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