参考文献以3-苯丙醇为起始物料经溴代反应制备,其合成反应式如下所示: 1-溴-3-苯基丙烷的合成反应式
本文以1,3-二溴丙烷为起始物料,经与格氏试剂反应制备目标化合物 1-溴-3-苯基丙烷.
实验操作:
在氮气保护下,向500ml四口反应瓶中放入9.76g(0.4mol)金属镁,无水四氢呋喃240ml,搅拌下于 20°,1h内滴加含溴苯62.8g(0.4mol)的160ml四氢呋喃溶液.滴完后继续搅拌反应1h,即得格氏试剂,取样分析转化率为99.5%.过滤除去不溶物,将滤液存放在500ml的滴液漏斗内.在另一1000ml四口反应瓶中放入1,3-二溴丙烷242.4g(1.2mol),氯化亚铜0.812g(8mmol),氯化锂0.684g(12mmol),四氢呋喃180ml,搅拌下于20℃,1h内滴加上述格氏试剂,滴完后继续搅拌反应2h.将反应混合液冷却至10℃以下,加入1.2g乙酸,然后于室温搅拌30min,分析结果为:1-溴-3-苯基丙烷收率为85.1%,转化率为93.2%.减压蒸馏收集126℃/20mmHg馏分58g即为1-溴-3-苯基丙烷(收为72.8%).
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