报道一,
将苯丙醇(137g,1mol)溶于含有三乙胺(205g,2mol)的二氯甲烷溶剂 900mL中,降温至0-5℃,缓慢滴加甲磺酰氯(172g,1.5mol),滴毕,缓慢升至25-30℃,搅拌 反应2-4h,TLC监测反应完毕,将反应液浓缩至干,得到式3化合物;不经分离,加入适量DMF 溶解,加入溴化钠(255g,2.5mol),25-30℃下搅拌反应6-8h,TLC监测反应完毕,过滤,滤 液中加入水800mL和乙酸乙酯1000mL,萃取分液,将有机层洗涤后,干燥,浓缩得到1-溴-3-苯基丙烷约160g,收率80%.
报道二,
在250ml烧瓶中加入50ml水,小心加入70ml浓硫酸,混合均匀后,冷至室温,再依次加入68g苯丙醇,75g溴化钠,加热至回流,反应结束,分出有机层,有机层依次用100ml水,5ml浓硫酸,100ml水,100ml饱和碳酸氢钠溶液.再每次用100ml水洗涤三次,得到桔红色的的油状液体81g,无需进行进一步纯化.
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