方法A:在0℃下,20min内,将吗啉-4-基三氟化硫(Morph-DAST,31.4g,0.179mol)加入搅拌的酮33(20.0g,0.140mol)的CH 2 Cl 2 (200mL)溶液中.然后,将混合物在室温下搅拌3d.反应混合物倒入饱和NaHCO3水溶液(200mL)并用CH2Cl2萃取(3×200毫升).合并的有机萃取物用Na2SO4干燥.真空蒸发,得到粗产物35,直接用于下一步.将产物35溶于二恶烷(160mL)和10%HCl的二恶烷溶液(16ml)中.将所得混合物在60℃加热过夜,然后用CH2Cl2(200mL)稀释,经Na 2 SO 4 干燥,并进行真空分馏.产量:7.97g.淡黄色液体.bp84-86℃/300mmHg. 1 HNMR(500MHz,CDCl 3):δ=4.33(dquin,J=13.1,7.3Hz,1H),2.90(tt,J=12.6,6.7Hz,2H),2.52(qd,J=15.6,5.7Hz,2H),2.40(brs,1H).13CNMR(125MHz,CDCl3):δ=117.9(dd,J=283,269Hz),57.1(dd,J=18.8,6.7Hz),45.4(dd,J=23.2,21.1Hz).19FNMR(376MHz,CDCl3):δ=–84.7(d,J=200Hz),–98.7(d,J=200Hz).GCMS(EI):m/z=71[M-H 2 O-F] + ,43[C2H3O] + .Anal.CalcdforC4H6F2O:C,44.45;H,5.60.Found:C,44.31;H,5.20.
方法B:在0℃下,向34(9.80g,55.7mmol)在CH 2 Cl 2 (100mL)中的搅拌溶液中缓慢加入Morph-DAST(15.4g,88.0mol).将所得反应混合物升至室温.搅拌3d,然后倒入饱和碳酸氢钠水溶液(300mL)中,并用CH 2 Cl 2 (3×100毫升)萃取.将合并的有机萃取液用Na 2 SO 4 干燥并减压浓缩,得到粗产物36,其无需表征即可用于下一步.将产物36溶解在MeOH(30mL)中,在氩气气氛下加入10%Pd/C(1.30g),并将混合物在室温下用H 2 (1atm)氢化.过夜.滤出催化剂,并将滤液真空分馏.产量:3.37g.
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