与硫醇的缩合 2,5-二氯苯甲醛的缩合反应
将1,3-丙二硫醇 (1.65 mmol),催化量SiO2和对甲苯磺酸, 2,5-二氯苯甲醛(1.5 mmol)和干燥的二氯甲烷 (15 mL)加入带磁性搅拌棒的圆底烧瓶中.将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应大约6-8小时.通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将反应混合物冷却至室温,通过往上述反应混合物中加入饱和KOH溶液(5ml)淬灭过量的1,3-丙二硫醇.将混合物搅拌30分钟,然后用二氯甲烷(3 × 20 mL)萃取混合物,合并所有的有机萃取物,在无水硫酸钠上干燥有机层,过滤除去干燥剂并将所得的反应混合物在减压下进行浓缩处理.所得的剩余物用(石油醚/乙酸乙酯= 8:2)柱层析法纯化即可得到目标产物分子.
与吲哚的缩合
将2,5-二氯苯甲醛,吲哚(1:2摩尔比)和0.1 g 锌镁催化剂放入50 ml带冷水冷却冷凝器的圆底烧瓶中,将混合物加热至70℃,并在该温度下搅拌反应大约20分钟,反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温,通过过滤得到目标产物分子.
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