现有技术中4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯的合成方法有多种,包括(1)脱羟基卤化,即以4-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯为起始物料,经三氯氧磷氯代反应制备4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯.(2)以4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸为起始物料经甲酯化制备目标产物4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯,甲酯化的方法较多,可在碱性或酸性环境中发生反应.其合成反应式... 4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯合成反应式
实验操作:
方法一,
在装有搅拌器,温度计,滴加漏斗及冷凝器的500mL四口瓶中加入4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸,甲醇,在40℃下滴加浓硫酸,滴完后在35-40℃保温反应8小时.静置分水得粗酯.将粗酯减压蒸馏,收集1333Pa下42-43℃馏分4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯.
方法二,
将4-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯溶于乙腈中,加入三氯氧磷,升温回流15小时,薄层色谱检测反应进度,待原料药反应结束后,将反应液冷却至室温,缓慢倒入到预先冷却好的饱和碳酸钠水溶液中,抽滤,滤液用乙酸乙酯萃取,多次提取,合并有机层,有机层无水硫酸钠干燥,有机相减压浓缩得无色至微黄色油状物,冰箱放置后得固体4-氯-3-甲氧基-5-硝基苯羧酸甲酯.
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