方法一:
将纯化的氯气通入水杨醛中,当反应液变为亮黄色时,结束反应,加入1倍体积比的乙醇,升温至60℃,冷却,缓析出白色结晶,抽滤,乙醇重结晶,得5-氯水杨醛.
方法二:
在0℃下将六亚甲基四胺(2.86g,20mmol)添加到处于TFA (10mL)中4‑氯苯酚(2.2g,17mmol)的混合物中.然后将悬浮液加热, 将温度保持在50‑60℃下,用HPLC进行监测.在20h之后不再存在起始 材料.将溶液冷却并且添加水(40mL)紧接着添加浓H 2 SO 4 (1mL).在 RT下将混合物搅拌另外1h,然后添加更多的水(50mL),并且用CH 2 Cl 2 (3*40mL)来萃取水溶液.合并的有机相用盐水进行洗涤,在Na 2 SO 4 上干燥,并且浓缩从而产生2.0g 5-氯水杨醛(75%产率,95%纯度).
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