以间二氯苯为起始原料,碘粒,1,2-二溴乙烷为引发剂,在有机溶剂中与镁反应制备3-氯苯基氯化镁;然后在有机溶剂中与硼酸三甲酯反应制备3-氯苯硼酸二甲酯;再经水解,萃取,结晶得到3-氯苯硼酸,具体步骤...
(1)3-氯苯基氯化镁反应液的制备:
原料选择(具体原料选择和用量,可根据权利要求范围任意选择,不影响本发明的实施,下同):间二氯苯44.1g,镁屑10.94g,碘粒0.3g,1,2-二溴乙烷1.95g,四氢呋喃90mL,甲苯90mL;
反应步骤:以500mL四口瓶为反应容器,将反应容器氮气置换,在氮气保护下投入10.94g镁屑和有机溶剂90mL四氢呋喃,90mL甲苯,加入0.3g碘粒和1.95g 1,2-二溴乙烷,升温引发反应;在62-74℃下滴加间二氯苯44.1g,约3-4h加滴加完成,滴加结束后保温搅拌3-4h,制得3-氯苯基氯化镁反应液,备用.
(2)3-氯苯硼酸二甲酯的制备:
原料选择:硼酸三甲酯46.76g,甲苯180mL;
反应步骤:以1L四口瓶为反应容器,将反应容器氮气置换,在氮气保护下投入46.76g硼酸三甲酯,180mL甲苯,降温至-90--50℃,滴加3-氯苯基氯化镁反应液,控制滴加时间约2-3h加完,滴加结束后再保温搅拌2.5h,制得3-氯苯基硼酸二甲酯反应液.
(3)3-氯苯硼酸的制备:
原料选择:10%的盐酸水溶液300mL,萃取有机溶剂甲苯(常规用量,下同);结晶有机溶剂甲醇30mL,水150mL;
反应步骤:在上述步骤(2)制得3-氯苯基硼酸二甲酯反应液的1L四口瓶中,滴加300mL10%的盐酸水溶液,控制内温0-10℃,控制滴加时间约1-2h加完,滴加结束后再保温3h;然后升温至30-40℃,分液;分别用100mL甲苯(常规用量,下同)反萃水相两次,合并有机相,100mL水(常规用量,下同)洗有机相两次,将有机相减压蒸馏除去甲苯,有机相浓缩至恒重后;加入30mL甲醇,150mL水,升温至70-80℃,物料溶清,保温搅拌0.5h,降温至-5-5℃,再保温搅拌2h,抽滤,滤饼用50mL水洗(常规量,不在上述表述的原料量中,下同),70℃鼓风烘干,即得3-氯苯硼酸24.9g,收率53.1%,HPLC纯度98.8%.
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