步骤1,N-(3-氯苯基)-2‑肟基乙酰胺的制备
40℃下无水硫酸钠(35g,246mmol)分批加入水合氯醛(5g,30.5mmol)的水(90ml)溶液中后,滴入3-氯苯胺(2.57g,27.6mmol)和36%浓盐酸(3ml,36mmol)的水(20ml)溶液,再滴入盐酸羟胺(6.1g,88.4mmol)的水(27.5ml)溶液,滴毕升温至85℃反应2h,冷却至50℃,抽滤,冷水洗涤,滤饼烘干的白色絮状固体(3.53g,78%).
步骤2,6-氯靛红的制备
98%浓硫酸(46ml)加热至60℃,搅拌下分批加入N‑(3-氯苯基)‑2‑肟基乙酰胺(1.8g,11mmol),0.5h内加完,加毕升温至80℃反应15min,冷却至室温后倾入250g碎冰中,室温搅拌0.5h,抽滤,冰水洗涤,得橘黄色固体(1.2g,75%). 1H NMR(400MHz,DMSO‑d6):6.72(m,1H),6.85(m,1H),7.59(m,1H),11.17(s,br,1H).
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