2-[2-(2-氨基乙氧基)乙氧基]乙醇的制备...
1)BP103a01的制备:氮气保护下,向1000ml三口瓶中加入200mL吡啶,120gBP103a00(1.0eq),搅拌降温至0℃,分批加入151.8gTsCl(1.0eq),搅拌1h,然后缓慢升至室温,继续搅拌3-4h.反应结束后,将反应液倒入冰的稀盐酸溶液,加EA萃取,EA层用稀盐酸洗一次,饱和碳酸氢钠洗涤,饱和食盐水洗,无水Na2SO4干燥,减压蒸除溶剂,硅胶柱层析得BP103a01纯品55g.
2)BP103a02(2-[2-(2-氨基乙氧基)乙氧基]乙醇)的制备:向1000mL三口瓶中加入55gBP103a01(1.0eq)和160mLDMSO,搅拌均匀,然后加入NaN323.52g(2.0eq),加热至50℃反应3小时,降温至室温,将反应液倒入水中,用EA萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩得BP103a02无色液体2-[2-(2-氨基乙氧基)乙氧基]乙醇29.2g.
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