5-溴水杨酰胺的制备...在100mL圆底烧瓶中,将1.5g(0.011mol)水杨酰胺搅拌溶解于21.9mL冰醋酸中,室温下缓慢滴加0.556mL(0.011mol)液溴的冰醋酸溶液,搅拌反应,TLC跟踪反应至终点,将产物倒入冷水中,析出大量白色固体.抽滤,真空干燥箱50℃烘干,得白色粉末状固体5-溴水杨酰胺1.85g,熔点:211-212℃,产率为78%. 1 HNMR(400MHz,DMSO)δ13.05(s,1H),8.46(s,1H),8.07(t,J＝5.8Hz,2H),7.56(dd,J＝8.8,2.4Hz,1H),6.87(d,J＝8.8Hz,1H).
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