报道一,
称取40g硅铝比为50的HZSM-5分子筛置于转动的糖衣机中,称取4g磷钨酸加入到29g纯水中配成溶液,使用喷壶将溶液喷洒到转动中的载体表面,喷洒完成后静置1小时,然后在烘箱中120℃-140℃干燥4小时,4小时内程序升温至300℃,焙烧4小时.
称取苯胺46.5g(0.5mol),甲基叔丁基醚176g(2mol),催化剂40g加入到500ml高压反应釜中,通氮气升压检测反应器气密性,然后用氮气置换釜内空气,搅拌下加热到180℃开始反应.反应4小时后停止加热,缓慢通水冷却反应液至50℃以下,吸出反应液过滤分离催化剂,有机相用气相色谱分析.
分析结果:苯胺转化率86.23%,2-叔丁基苯胺的选择性63.14%.
报道二,
称取11.18g(0.12mol)苯胺,0.48mol叔丁醇,5g市售AlCl3加入到100ml反应釜中,通氮气,连续置换釜内空气5次,加热反应液到165℃后,打开机械搅拌,转速为900rpm,开始反应,控制反应温度维持在所需反应温度的±1℃范围内.反应4h结束后,关闭搅拌,并将反应料液冷却降温,离心分离出催化剂.通过蒸馏及层析分离,得到纯度为98% 2-叔丁基苯胺.
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