2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶的制备...
1)将1.66克(0.011摩尔)溴酸钠溶于13毫升水中,滴加2.5毫升(0.022摩尔)水至此处形成的溶液中.在30分钟内,在30℃的最高温度下,48%的氢溴酸(也可以使用在30ml中的2.62g溴化钾的溶液代替氢溴酸).
2)将2.5克(0.02摩尔)2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶于30毫升乙酸和8毫升6NHCl的混合物中.在搅拌下,在70℃的温度下,向上述溶液中滴加按照步骤1制备的溴氯化物,一旦完成加入,继续搅拌混合物1小时.用浓氨水将热溶液中和(pH7)然后冷却,沉淀的晶体通过过滤分离,用水洗涤然后干燥.3.87克(95%)的2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶,本产品可从含水的80%的乙醇与70%-80%重结晶.
元素分析C5H6N3OBr(M=204.04)计算值:C=29.43%;H,2.96%;N=20.0%;Br=39.17%实测值:C,29.54%;H=3.20%;N=20.48%;BR=39.33%UV光谱(ETOH)X:295纳米LG=3.90IR光谱(KBR)1:3480,3330,3160,1670,1640,1600,1465,1390,1215cm-1;1H-NMR(DMSO-D6)6:2.15(3H,s,-CH3),6.45(2H,s,-NH2)t11.5(1H,s,OH)).
产品链接: CAS No. 6307-35-3››联系我们可以获取更多内容.
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