在500 mL反应容器中,在25℃下缓慢加入8.6 g 2,3-丁二酮,12.08 g溴酸钠和100 mL氯仿.滴加溴化氢溶液81g(40wt%).添加完成2.5小时,缓慢加热至35℃,并在此温度下搅拌5小时.静置后,GC监测,7小时后反应完成,液体分离,有机相脱溶剂,81℃/5mm馏分真空蒸馏,得到产物1,4-二溴-2,3-丁二酮(收率90%).
在室温下,将2,3-丁二酮(5.000 g,58.0 mmol)的CHCl3(10 mL)溶液逐滴加入溴(18.560 g,116.0mmol)的CHCl2(6 mL)溶液中.加料完成后,在48℃下反应3小时.将混合物在冰浴中冷却2小时,使粗产物完全沉淀.通过过滤收集粗产物,并通过CHCl3重结晶纯化,得到1,4-二溴-2,3-丁二酮的黄色固体.产量为9.112克(65%).
1,4-二溴-2,3-丁二酮的合成
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