报道一,
向装有回流冷凝器和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入2,3-丁二酮(10g;116mmol)和20mLCHCl 3 .用25mLCHCl 3 溶解溴(37g,12mL,232mmol,d:3.1028)g/mL),并缓慢滴加至反应混合物中.在50℃下进行反应,直至无HBr析出.将粗混合物在冰箱中冷却过夜.滤出沉淀产物.从CHCl 3 中重结晶粗产物得到1,4-二溴-2,3-丁二酮.
报道二,
将2,3-丁二酮(5.000g,58.0mmol)的CHCl 3 (10mL)溶液在室温下缓慢滴入溴(18.560g,116.0mmol)的CHCl 3 (6mL)溶液中.加完后,反应在48℃下进行3小时.将混合物在冰浴中冷却2小时,并将沉淀物过滤并通过从CHCl 3 中重结晶来纯化,获得1,4-二溴-2,3-丁二酮的黄色固体.产量:9.112g(65%).熔点:116-117℃. 1 HNMR(400MHZ,CDCl 3):δ4.33(s,4H,CH2). 13 CNMR(100MHZ,CDCl 3):δ187.8(CO),28.4(CH2).
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