报道一,
将4-氯-2-硝基甲苯,硫酸,催化剂加入到带温度计,分水器和搅拌器的三口瓶中,加热升温到160℃(边升温边分出水),在12小时内滴加硝酸,边滴加边分出水分并保持温度在160-170℃,滴完后保温1小时,降温到60℃以下,加溶剂萃取,分层,结晶,过滤,精制.催化剂循环套用,溶剂回收套用.含量≥99%,收率≥95%.
报道二,
将100g4-氯-2-硝基甲苯与20g五氧化二钒一起置于1000mL三口烧瓶中.取预先配制的75%硫酸溶液740g加入三口烧瓶中.安装温度计,回流分水器,滴液漏斗,冷凝管,搅拌器,尾气吸收装置及抽真空装置.在搅拌条件下将反应液加热至所需温度:开动真空装置,使反应体系保持微弱负压,以利于更应废气的排出.搅拌下维持反应温度,压力,将110mL65%的浓硝酸在llh中缓慢滴加于反应混合物中.滴加硝酸过程中,部分原料会与水以共沸物形式蒸出,冷凝得到的馏出物分层,油相返回更应器,水相排出.反应完成后维持反应条件,继续搅拌1l1.反应液降温至100-120℃,加入250mL萃取剂,保持体系温度,搅拌30min静置,混合物分层,水相返回烧瓶作为下次反应母液.油相冷却至室温过滤,滤饼在50℃下真空干燥,得4-氯-2-硝基苯甲酸粗品将4-氯-2-硝基苯甲酸粗品用氯苯重结晶,50℃下真空干燥,可得到纯度大于99%的产品,产品外观为白色结晶形粉末.
产品链接: CAS No. 6280-88-2››联系我们可以获取更多内容.
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