3-羟基癸酸甲酯的合成方法
在室温氮气保护气体下,往一个装有回流冷凝器,内部温度计,滴注漏斗和搅拌器的三颈烧瓶中加入7.1 g锌粉(108 mmol), 1.7 ml三甲基氯硅烷(13.4 mmol)后,所得的反应混合物在60℃下加热反应大约15 min,然后冷却至55℃并在7 min内往上述反应混合物中缓慢地滴加15.3 g未稀释的溴乙酸甲酯(100 mmol),外冷却温度保持在65℃.所得的反应混合物在50℃下搅拌反应大约15 min,将反应混合物冷却至0℃然后往其中加入未稀释辛烷醇(83 mmol) 10.7 g,外冷却保持温度在5℃.所得的反应混合物在5 ℃下持续搅拌30 min, 然后在25℃下持续搅拌2 h.反应结束后用30ml 10%盐酸酸化反应体系至pH=1并将反应混合物在该状态下搅拌反应大约10 min.然后过滤掉反应体系中多余的锌,然后分离出有机相并将有机相与10 ml浓氨水溶液在0℃下搅拌反应大约10 min,有机相通过真空蒸馏除去溶剂即可得到目标产物3-羟基癸酸甲酯.
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