步骤1,氯化反应
称取2,6-二氯吡啶1480.0g与无水FeCl 3 89.2g置于2000ml的四口烧瓶中混合后升温, 当温度达到120-140℃时通入氯气,待反应充分后,降温至100℃,减压精馏,于-0.1MPa, 顶温118-124℃下收集产品馏分,精馏过程中产生的低浓度馏出液还可套用至下批重新反应 或套用至下批重新精馏提纯.套用后最终得到2,3,6-三氯吡啶1715.0g,套用后总收率为 94.0%,纯度≥99.5%.
步骤2,氢化反应
将氯化反应中制得的2,3,6-三氯吡啶557.8g,三乙胺232.0g,钯炭8.5g,甲苯1675g一 次性投至反应器中,升温至60-80℃,通入氢气进行氢化反应,测得反应液的pH为4-8时,停止通氢气,氢化反应结束.
步骤3,后处理操作
将上述反应液降至室温,加水790g溶解三乙胺盐酸盐,过滤,加入水30g和甲苯30g洗 涤滤饼,滤饼为钯炭.滤液静置分层,除去水层;用200g盐酸萃取三次后分层,萃取后的溶液通过补加2,3,6-三氯吡啶和甲苯,可循环套用至下批反应,向萃取后的盐酸中加入水1630g 稀释,过滤,再用水100g洗涤(洗涤后产生的废水可回收套用至萃取阶段),加碱调节滤液 pH为中性,分层,得到3-氯吡啶.套用后产品总质量为297.2g,收率为85.6%,纯度≥99.5%.
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