一种3-溴吡啶的合成方法,其包括如下步骤:
将60g吡啶和100mL水加入500mL三口烧瓶中,搅拌下滴加40%HBr(160g,滴 加过程控温20-30℃),滴加后搅拌至溶清,得到溴化反应液;
将溴化反应液加热至70℃后缓慢滴加30%H2O280mL,滴加过程控制温度70-80℃ (滴加过程缓慢放热),滴加完毕后控温80℃搅拌反应24小时,得到粗产品;
将粗产品降温至10℃以下,用3N NaOH水溶液调pH至pH＝8,加入乙酸乙酯 (350mL×3)萃取,有机相再用亚硫酸钠水溶液反洗,得到萃取液(有机相);
将萃取液(有机相)浓缩后减压蒸馏,即得到3-溴吡啶31g,GC纯度为85.1%.
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