在装有搅拌器的1立方米搪瓷反应釜(1)上方,连接有规格为4.5平方米,15升的回流冷凝分水器(2),往反应釜(1)加入400升石油醚,石油醚是石油的低沸点馏分低级烷烃的混合物,270千克乙酰乙酸甲酯,160千克尿素和13千克对甲基苯磺酸后,开搅拌,在夹套中通入约4公斤表压的蒸汽加热,约15-20分钟料液被加热至共沸回流温度,约70℃,同时搅拌约20小时,待脱水量达44-45千克时,反应几乎完全.在夹套中通入工业用水,冷却物料至40℃左右,将反应釜(1)中的物料放至结晶容器中,待物料结晶约2小时结晶完全后,置于离心机中甩滤至近干,使石油醚与反应产物分离,得β-脲基丁烯酸甲酯湿品约380千克,产率达99%.
另在装有搅拌器,引风装置的2立方米搪瓷反应釜中,加入415千克30%氢氧化钠,830千克水,搅拌溶解,碱溶液浓度为10%(重量),同时夹套中通蒸气加热升温至95℃,投入上步反应中制得的β-脲基丁烯酸甲酯,于95-98℃加热保温15分钟,然后在夹套中通入工业用水冷却,待料液降至65℃时,加浓盐酸调节料液PH值至2-3,然后冷却料温至25℃以下,将物料放出,置于离心机中甩滤,所得滤饼用水漂洗至PH6,然后于100℃左右干燥,至水分≤0.5%,得白色粉末固体220千克,6-甲基尿嘧啶含量≥96%,产率75%(以乙酰乙酸甲酯计算).
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