在室温下,将3-氨基巴豆酸乙酯(103-1)(10.0g,77.5mmol)和吡啶(6.7g,84.8mmol)加入超干四氢呋喃(90mL)中,并在-20℃下逐滴加入氯化乙酯(9.2g,82.1mmol).滴加后,将温度升至室温并反应3.0小时.反应完成后,将反应溶液缓慢加入水(200mL)中,并用乙酸乙酯(200ml)萃取两次.合并有机相,用饱和盐水(200mL)洗涤两次,用无水硫酸钠干燥并过滤.滤液减压浓缩后,将所得残余物加入乙酸乙酯(40mL)中,然后向其中加入石油醚(80mL),搅拌30分钟,过滤.用石油醚(80mL)洗涤滤饼,收集滤饼并干燥,得到(E)-3-氨基-2-(2-氯乙酰基)-2-丁烯酸乙酯(103-2)(12.0g,收率:76%).
3-氨基巴豆酸乙酯的合成应用
将3-氨基巴豆酸乙酯(5 mol%)和H2O(3 mL),丙二腈[或二羰基化合物](1.2 mmol),对氯苯甲醛(1.0 mmol)和一角酮(1.0毫摩尔)的混合物在40℃下搅拌一定的时间,来发生成环反应.通过TLC以及反应混合物中产物的长时间沉淀来监测反应进展.反应完成后,分离催化剂(通过加入热乙醇).最后用EtOAc或乙醇重结晶混合物.通过将其物理和光谱数据与已报告的数据进行比较来表征,最终得到4-(4-氯苯基)-2,7,7-三甲基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸乙酯.
3-氨基巴豆酸乙酯的合成应用2
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