将0.1 g制备的催化剂分散在10 mL初始浓度为10 g/L的1,3-丁二醇水溶液中,密封反应釜,用氧气置换反应釜中的空气,并充入2.0 MPa的压力.将反应釜置于油浴中,当釜内温度达到70℃时,打开搅拌开始反应,反应时间为2-14小时.反应后,将反应釜冷却至室温,将反应溶液离心进行定量分析.表1显示了不同反应时间下由2%Pt-7.5%Sb/C获得的1,3-丁二醇的转化率和3-羟基丁酸的收率.该方法可用于通过选择性氧化1,3-丁二醇制备2%Pt-7.5%的3-羟基丁酸,具有高活性,高选择性和高稳定性的Sb/C催化剂,该催化剂在70℃和14小时的反应条件下可实现95.5%的1,3-丁炔二醇转化率和78.3%的3-羟基丁醇收率.目标产物3-羟基丁酸在该催化剂上相对稳定,目标化合物的收率随着反应时间的延长而不断增加.
3-羟基丁酸的合成 向反应容器中加入300 g水,在搅拌下向其中加入150 g 3-羟基丁酸酯或3-羟基丁酸甲酯,并溶解.加入156 g氢氧化钾,然后将温度升至45℃,进行24小时的恒定反应.反应完成后,在40℃或更低的温度下蒸馏出水,并将温度降至0℃.加入异丙醇,搅拌12小时,冷却至0℃以下结晶.在0℃-5℃下孵育24小时,通过抽滤分离,用乙醇洗涤固体.在55℃下干燥后,以95.1%的收率获得176 g 3-羟基丁酸产物.
3-羟基丁酸的合成2 使用Radley低压玻璃反应器(50ml)进行反应.将水中的丁二醇(20ml,0.6M)和催化剂(丁二醇/金属比2000)加入反应器中,然后用氧气(3 bar)加压.在恒定搅拌(1000rpm)下将反应混合物加热至100℃并反应24小时,然后冷却至室温并分析产物3-羟基丁酸.
3-羟基丁酸的合成3
产品链接: CAS No. 625-71-8››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们