报道一,
将8-溴-萘-1-甲酸(10.0g,39.8mmol)溶于CHCl 3 (60mL)并加入浓H 2 SO 4 (20mL).将该混合物在45℃下搅拌至所有化合物溶解为止.然后分部分加入NaN 3 (15.52g,240.0mmol,6.0当量),在因上述添加而产生的泡腾停止后,连续加入各部分.将该混合物在45℃下搅拌2小时并加入到水(100mL)中.使用氨水使该混合物呈碱性并用二氯甲烷(4×30mL)提取.用Na 2 SO 4 干燥搅拌的提取物并蒸发而得到标题化合物,为深色结晶固体(8.5g,96%). 1 HNMR(400MHz,CDCl 3):δ7.70(d,1H),7.65(d,1H),7.30(d,2H),7.05(t,1H),6.65(m,1H),5.20(brs,2H).MS(ES+):221.99(M+),223.99(M+2).
报道二,
通用操作...先在反应釜内分别加入X取代的1‑硝基萘,乙醇和负载型催化剂,其中加入的乙醇量为加入的X取代的1‑硝基萘质量的10-30%,加入的负载型镍催化剂量为加入的X取代的1‑硝基萘质量的3-6%,在60-90℃进行加氢反应3-8小时,加氢反应压力为1.5-3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体催化剂重新输回反应体系继续使用.
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