在装有搅拌装置,压力表,温控装置和安全阀的1000mL高压反应釜中,加入147.0g对二氯苯,700g质量分数为32%的硫氢化钠水溶液,7.35g四丁基氯化铵.密封反应釜,将硫化氢气瓶连接到反应器上,打开硫化氢气瓶更换反应器,更换时间为10分钟.完成后,关闭出口,连续注入硫化氢,将反应器内的压力升至0.3 MPa.打开搅拌,打开温控装置,进行保温反应4小时,反应温度为80℃.反应完成后,打开反应釜的出口阀,将釜内的硫化氢引入碱液吸收装置,然后用氮气置换10分钟.然后打开反应釜,将产物转移到分液漏斗中,静置15分钟,将下层有机相切成四颈烧瓶.向有机相中加入140g去离子水,开始搅拌,加入2g 50%硫酸水溶液,将系统的pH值调节至4,在50-60℃下搅拌15分钟进行酸洗.完成后,转移到分液漏斗中,将下层有机相切成四颈烧瓶.向四颈烧瓶中加入140g去离子水,在50-60℃下搅拌15分钟进行第一次水洗.完成后,转移到分液漏斗中,将下层有机相切成四颈烧瓶.重复第二次水洗.将获得的粗产物转移到单颈烧瓶中,用旋转蒸发器脱水,然后用滤膜过滤机械杂质,最终获得137g质量分数为98.8%的优质1,4-苯基二硫醇.
1,4-苯基二硫醇的合成
(1)在150毫升烧瓶中,加入1毫摩尔对苯二酚,2.5毫摩尔Na2S和0.2克催化剂NaHCO3,加入50毫升甲醇,搅拌均匀;然后,在室温下,反应12h;(2) 将反应混合物过滤,将滤液蒸去溶剂,将所得固体混合物重结晶,即二巯基苯钠钠盐;然后,向所得二巯基苯钠盐中加入适量1mol/L盐酸酸化,酸化后过滤,洗涤,干燥,然后通过柱色谱纯化,得到1,4-苯基二硫醇,收率为70%.
1,4-苯基二硫醇的合成2
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