报道一,
在氩气保护下,将甲酸乙酯(7.4g,0.1mol)溶于200mL无水四氢呋喃中,降温至-78℃时,缓慢加入正辛基溴化镁(50mL,2mol/L),滴加完毕后逐渐升至室温,反应12h.结束反应后,用饱和氯化铵水溶液处理,二氯甲烷萃取,MgSO4干燥,旋干得到白色固体即9-十七醇.产率80%.1HNMR,13CNMR,MS和元素分析结果表明所得到的化合物为目标产物.
报道二,
在装有167mL四氢呋喃(THF)的干燥的三颈圆底烧瓶(1L)中,加入甲酸 乙酯(7.108g,100mmol),然后冷却至-78℃,逐滴加入正辛基镁溴盐的四 氢呋喃溶液(300.0mmol,300mL),反应液在室温下搅拌过夜.加入少量甲 醇淬灭反应,然后加入饱和氯化铵溶液,接着用石油醚萃取反应液,萃取液用 饱和氯化钠溶液洗一次,萃取液用硫酸镁干燥.最后将萃取液减压蒸馏得到白色固体产物即9-十七醇(21.07g,yield:82%).1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ(ppm) 3.57(m,1H);1.42(m,8H);1.28(m,21H);0.88(t,6H).
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