在10mL压力管中加入化合物苯乙醚(0.3mmol),乙酸铑二聚体(0.45%mmol)和碘苯二乙酯(0.3mmol.反应完成后,用饱和碳酸氢钠淬灭15mL反应物,然后用乙酸乙酯(20mL×3)萃取,用饱和盐水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏出溶剂,用柱色谱法分离.(石油醚:乙酸乙酯=10:1,v/v)得到米色固体产物4-乙氧基苯酚,产率为86%.
4-乙氧基苯酚的合成
向具有PTFE衬里的烘干水热合成反应器中依次加入底物对二苯酚和碳酸二乙酯(1 mmol),CH3ONa(3 mmol),Cu2O(7.16mg,5mmol%)和CH3OH(2.0 mL).然后将反应器密封并放置在185℃的鼓风恒温炉中12小时.然后将反应釜从炉中取出并冷却至室温,用4M盐酸酸化至pH 4-5,用水(6mL)稀释得到澄清溶液,用乙醚(3X10.0mL)萃取.将合并的有机层干燥(无水Na2SO4)并减压浓缩,残余物通过硅胶柱色谱法用石油醚和乙酸乙酯的混合物纯化,得到纯产物4-乙氧基苯酚.
4-乙氧基苯酚的合成2
向1,4-二乙氧基苯(1 mmol)(1)和醇[或醇混合物](4.0 mL)的混合物中加入amberlyst-15(40 mg),将混合物回流,或在100℃下加热4-7小时,直至对苯醌完全反应(通过TLC监测).然后过滤反应混合物,用乙酸乙酯(2.5mL)洗涤残余物.洗涤液与滤液混合;向混合物中加入水(25mL),然后用乙酸乙酯(2.10mL)萃取.乙酸乙酯提取物用无水乙醇干燥.Na2SO4和提取物的浓缩物通过硅胶柱色谱法纯化,使用乙酸乙酯-石油醚混合物作为洗脱剂,然后从CH2Cl2石油醚中结晶,得到产品4-乙氧基苯酚.
4-乙氧基苯酚的合成3
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