报道一,
(1)制备正丁基格氏试剂:向500L搪瓷釜中加入2-甲基四氢 呋喃71.2kg(与正氯丁烷的用量比为2mL/1g),后加入镁 粉10.5kg(与正氯丁烷的摩尔比为1.0∶1).将体系升温至 25±5℃,向体系中加入正氯丁烷40kg,滴加过程中,控 温25±5℃.滴毕,于25±5℃下保温反应1h;
(2)制备炔类格氏试剂:向预先配制的饱和1-丙炔溶液中滴加 上述步骤制备的正丁基氯格氏试剂,滴毕,控温-15±5℃,继续通 1-丙炔3h.1-丙炔用量为30kg(与正氯丁烷的摩尔比为 1.5∶1).
(3)制备炔基硅烷衍生物:向体系中滴加三甲基氯硅烷32.9kg, (与正氯丁烷的摩尔比为0.7∶1)滴毕,控温5±5℃,继 续搅拌1h.控温5±5℃,向体系中滴入配制好的1%的稀盐酸溶液 终止反应,直到体系pH＝6-7.
(4)后处理:分液洗涤,有机相进行干燥,过滤,精馏;
(5)制得产品:得到1-(三甲基硅基)丙炔的纯品,得33.0kg,收率 68.0%,气相色谱纯度:97.8%.
所得产品的核磁数据...1H-NMR(CDCl3):1.87(s,3H,);0.14 (s,9H,).
报道二,
(1)1-三甲硅基乙炔(TMSA)的制备:
20℃下在300毫升无水THF溶液中通入乙炔至饱和,滴加0.63摩尔的EtMgBr的THF溶液,滴完后继续通乙炔半小时,然后滴加75毫升Me3SiCl(0.59摩尔),20℃下反应10小时,放置过夜,然后加 电解质水溶液分出有机层,用无水Na2SO4干燥,分馏得TMSA,沸点52℃,产率50%;
(2)1-(三甲基硅基)丙炔的制备:
20℃下在含有0.41摩尔EtMgBr的无水THF溶液里滴加等当量的TMSA,加完后回流1小时,滴加稍过量的(CH3O)2SO2,再回流10小时,回收未反应的TMSA重复使用,加电解质水溶液分出有机层,用无水Na2SO4干燥后分馏取99-100℃馏份为1-(三甲基硅基)丙炔,产率60%.
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