A.4-溴吡啶1-氧化物在室温下.向4-溴吡啶盐酸盐(5.0g,25.9mmol)在二氯甲烷(50mL)中的悬浮液中加入三乙胺(2.62g,25.9mmol).搅拌0.5h后,分批加入3-氯过氧化苯甲酸(4.46g,25.9mmol),反应混合物在室温下搅拌5h.溶液用饱和硫代硫酸钠水溶液(30mL),饱和碳酸钠水溶液(30mL)和盐水(30mL)洗涤,用硫酸钠干燥.减压除去溶剂,得到粗产物,在硅胶色谱上纯化(用甲醇中的50-100%乙酸乙酯洗脱),得到4-溴吡啶1-氧化物,固体(2.1g,44.8%收率).
B.4-溴吡啶-2-甲腈.将4-溴吡啶1-氧化物(2.0g,11.56mmol),三甲基甲硅烷基氰化物(3.43g,34.68mmol)和三乙胺(2.34g,23.12mmol)在乙腈(10mL)中的混合物在氮气中在110℃下搅拌3h.减压浓缩反应混合物,残余物在硅胶柱上纯化(用石油醚中的20%乙酸乙酯洗脱),得到4-溴吡啶-2-甲腈(1.52g,72.4%收率).1HNMR(400MHz,氯仿-d)δ(ppm)8.56(d,J＝4.2Hz,1H),7.88(s,1H),7.73(d,J＝4.2Hz,1H).
产品链接: CAS No. 62150-45-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们