将称取的1g 3-甲基苄醇转移至装有搅拌器和温度计的圆底烧瓶内,随后加入10mL乙醚,轻轻摇晃烧瓶使3-甲基苄醇充分溶解.将圆底烧瓶放入冰浴中,使反应体系的温度稳定降至0℃.在持续搅拌和低温环境下,用移液管准确量取0.5当量的三溴化磷,然后缓慢地逐滴加入到圆底烧瓶中.整个滴加过程需严格控制速度,确保反应温度始终维持在0℃左右,滴加完成后继续在0℃下搅拌0.5h,期间密切观察反应体系的变化.0.5h搅拌结束后,反应完成.缓慢向反应体系中加入碳酸钠溶液,以淬灭过量的三溴化磷.将反应后的混合物小心转移至分液漏斗中,加入100mL乙酸乙酯萃取.振荡过程中要注意适时打开分液漏斗的活塞进行放气.静置分层,分离出有机层.用去离子水对有机层进行两次洗涤,每次使用100mL去离子水.把洗涤后的有机层转移至干燥洁净的锥形瓶中,加入无水NaSO4.加入后振荡锥形瓶,使无水硫酸钠与有机层充分接触,然后静置一段时间.使用旋转蒸发仪对干燥后的有机层蒸除乙酸乙酯,得到粗产物.采用柱层析法对粗产物进行纯化,收集含有目标产物3-甲基苄溴的洗脱液.将洗脱液浓缩,最终即可得到纯化后的3-甲基苄溴.
3-甲基苄溴的合成 参考文献
Shoesmith; Slater[Journal of the Chemical S℃iety, 1924, vol. 125, p. 2281][Journal of the Chemical S℃iety, 1926, p. 221]
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