报道一,
a,称取1g对氨基苯甲酸乙酯于二口圆底烧瓶中,加入40ml丙酮溶解,接着加入3.6g无水碳酸钾和14.1g碘甲烷,反应在氮气保护下于80℃搅拌回流24小时,反应完毕,过滤反应液,取滤液,用二氯甲烷萃取,有机相用硫酸镁除水,滤除硫酸镁后蒸发浓缩,产物用层析柱分离纯化(流动相二氯甲烷:甲醇＝20:1),得到产物4-二甲氨基苯甲酸乙酯.
b,在步骤a所得物4-二甲氨基苯甲酸乙酯中加入10%氢氧化钠,没过反应物即可,95%乙醇作溶剂,85℃下回流反应6小时,用1M盐酸调节PH至弱酸性,反应液浓缩,加无水丙酮溶解,过滤,取沉淀,真空干燥得4-二甲氨基苯甲酸;
报道二,
在2L的高压釜中依次加入78.0g(0.5mol)对氯苯甲酸,1364g(10mol)二甲胺水溶液(wt33%),再加入7.8gCuCl 2 ·2H 2 O以及7.8g四丁基氯化铵,反应温度为150℃,加热15h,经HPLC监控至原料转化完全,反应结束,蒸馏回收二甲胺,然后冷却至室温,反应液过滤后用稀盐酸调节体系pH≈4,析出大量黄色结晶,在冰浴中冷却10min后,抽滤,固体干燥得产物74.7g,单步收率90.6%,结构经1H‑NMR,MS确证.
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