方案一:将芳基硼酸1(0.5毫摩尔)和k2co 3(1毫摩尔,138.0毫克)加入配有磁力搅拌棒的20毫升Schlenk管中.电子管被抽空了两次,并回填了N2.在室温下,在N2流下将MeCN(2毫升)和I2(0.75毫摩尔,191毫克)加入管中,密封管并置于80℃的预热油浴中8-12小时.将所得溶液冷却至室温并加入H2O(10毫升).水层用乙酸乙酯萃取(3 × 5毫升).对于产品2s和2t,在萃取前向水溶液中加入HCl(1m)直至pH为2.用无水硫酸钠干燥合并的有机相,过滤并通过旋转蒸发浓缩.通过硅胶柱色谱纯化残留物,得到所需产物4-碘苯甲酸甲酯.
方案二:在氧气下,向密封的反应管中加入KX(X = I,Br)(0.2毫摩尔),芳基硼酸(0.3毫摩尔),cubr 2(4.5毫克,10摩尔%),1,10-phen(7.2毫克,20摩尔%)和DMF(2毫升).在80或130℃下搅拌混合物.反应完成后,在减压下蒸发溶剂,残留物通过硅胶快速柱色谱纯化,得到产物4-碘苯甲酸甲酯.
4-碘苯甲酸甲酯的合成
方案三:将磁力搅拌棒,甲醇和4-碘苯甲醇转移到20 mL玻璃管中,然后加入2 mL甲醇或乙醇.然后,加入35毫克催化剂和10摩尔% K2CO3.装有反应混合物的玻璃管装有隔膜,并与装有空气的气球相连.然后将玻璃管放入60℃的预热铝块中.测量反应管内的温度为55℃,该温度作为反应温度.反应完成后,将玻璃管冷却至室温.之后,过滤催化剂并用甲醇洗涤.真空除去含有反应产物的滤液中的溶剂,通过柱色谱纯化相应的4-碘苯甲酸甲酯.
4-碘苯甲酸甲酯的合成2
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