以芳香胺为原料,经重氮化,还原,制得苯肼,后经甲基化反应制备得到目标化合物1-甲基-1-苯肼.其合成反应式... 1-甲基-1-苯肼合成反应式
实验操作:
苯肼盐酸盐的合成
于2000mL烧杯中加入66．8g苯胺盐酸盐,300mL浓盐酸,300mL水,240mL冰醋酸,磁力搅拌下冰盐浴冷却至-5℃以下,滴加含20．7g亚硝酸钠的100mL水溶液,控制滴加速度,使内温在0℃以下.全部滴加完后,继续磁力搅拌1h.随后过滤反应液,所得重氮盐溶液倒入2000mL烧杯中,立即倾入135．4g二水氯化锡和200mL浓盐酸的冷却液(-10℃以下),有气泡放出,乳白色固体析出,室温下继续磁力搅拌2h.过滤,所得滤饼抽干后用250mL无水乙醇溶解,活性炭脱色,趁热过滤,滤液中再加入100mL浓盐酸,冷却后析出白色晶体.过滤,干燥后得47．0g产品.纯度99%以上,收率:65．9%.
1-甲基-1-苯肼的合成
在装有温度计,搅拌器和回流冷凝管的四口烧瓶中加入一定量苯肼后,加入定量的盐酸,中和反应之后,将碳酸二甲酯滴加到反应瓶中,升温至120-130℃,反应2-4h,然后向合成液中滴加甲醇钠的甲醇溶液,产物经精馏收集1-甲基-1-苯肼.
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