用5-氯-2-呋喃甲醛为原料,经氧化或坎尼扎罗反应(Cannizzaro reaction)制取.由5-氯-2-糖醛经空气氧化而制得,反应在45℃,强烈搅拌下进行.将反应物过滤回收催化剂氧化铜,滤液用硫酸酸化至pH为3-2.5,吸滤,水洗,烘干即得糠酸.将5-氯-2-糠醛在中性或碱性介质中,用次氯酸钠或高锰酸钾氧化2h,再用盐酸酸化,也可制得糠酸,收率可达98%左右.
实验操作:
方法一,
50 mL干燥的四口圆底烧瓶中加入水及DMF,搅拌下,缓慢加入高锰酸钾和5-氯-2-呋喃甲醛,充分搅匀,控制温度在10℃时,搅拌反应1小时.逐渐升至室温,然后转移至油浴中,逐渐升温到120℃,保温反应3 h,原料反应完全(薄层色谱跟踪检测),将反应液过滤,滤液浓缩,冷却至室温,用10%的盐酸调pH=2,乙酸乙酯萃取,有机相合并旋干,无水乙醇重结晶提纯,得5-氯-2-糠酸.
方法二,
50 mL的圆底烧瓶中加入水,氢氧化钠,搅拌下,缓慢加入5-氯-2-呋喃甲酸乙酯,充分搅匀,控制温度在30℃时,搅拌反应1小时进行解酯反应.原料反应完全(薄层色谱跟踪检测),将反应液浓缩,用10%的盐酸调pH=7,乙酸乙酯萃取,有机相合并旋干,无水乙醇重结晶提纯,得5-氯-2-糠酸.
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