2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺) CAS No. 61551-69-7
有研究报道了一种2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)的制备方法,具体操作为在带有搅拌和回流装置的反应器内,先投入2,2'偶氮二异丁腈,甲醇和甲苯,开启搅拌,冷却下慢慢地通入氯化氢气体,然后控制料温并进行保温反应.反应结束后将反应液滴入水中进行水解反应,水解结束分层,有机相加入少量甲醇后减压蒸馏一段时间.蒸馏结束后将有机相缓慢滴入甲醇钠与单乙醇胺的混合溶液中并进行保温.保温结束后用离心机将固液分离,固体继续用清水洗涤结晶,离心至料干再将物料置于干燥器内进行干燥.干燥后待物料冷却至常温,便得到2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)产品,所述产品含量(HPLC)98%以上,收率55-75%.
📌 参考资料/链接：
梁俊龙,殷俊,廖本仁.一种2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)的制备方法:CN201811386202.9[P].
📄 详细内容
2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)可在常见的自由基淬灭剂的作用下发生自由基淬灭反应,得到相应的自由基捕获产物. 2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)的淬灭反应
在一个干燥的反应烧瓶中将TEMPO (1.72 g, 0.01 mol)和2,2'-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)(2.883 g, 0.01 mol)溶解于100ml DMF中.然后将所得的混合物加热到120℃,将反应混合物在氮气保护下进行搅拌,直到溶液褪色.反应结束后在真空中浓缩淡黄色的溶液,所得的剩余物通过硅胶柱层析法(硅胶)纯化即可得到目标产物分子.
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