报道一,
取一反应管,加入叠氮化钠50mg,1-(2-碘苯基)乙醇75mg,三氟乙酸300uL,甲基磺酸150uL,正己烷1.0mL,40℃下搅拌24小时.反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应,用乙酸乙酯萃取3次,有机相加盐水5mL洗涤,合并有机相,柱层析分离得到邻碘苯胺58.4mg,产率89%. 1 H NMR(CDCl 3 ,400MHz):δ7.66(d,J＝7.9Hz,1H),7.16(t,J＝7.6Hz,1H),6.77(d,J＝8.0Hz,1H),6.50(t,J＝7.5Hz,1H),4.09(s,2H); 13 C NMR(CDCl 3 ,100MHz):δ146.69,138.94,129.29,119.92,114.68,84.13ppm;MS(70eV):m/z(%)＝219.0.
报道二,
将0.5mmol苯胺加入4mL的水中,向其中加入0.125mmol醋酸铜,1.0mmol碘化钾,1.0mmol过氧化氢,室温下反应2小时,反应结束后,反应液中加入饱和NaCl水溶液,用乙酸乙酯萃取,取有机层经过无水硫酸镁干燥,过滤,60℃减压蒸干,即得2-碘苯胺粗品.将2-碘苯胺粗品进硅胶柱层析,以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:5的溶液为流动相,TLC跟踪收集Rf值为0.3-0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液经减压除去溶剂,干燥,得到2-碘苯胺纯品40mg,产率37%. 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)δ7.65(dd,J＝7.8,1.2Hz,1H),6.83(td,J＝7.6,1.3Hz,1H),6.79(td,J＝7.7,1.3Hz,1H),6.31(dd,J＝7.8,1.3Hz,1H),4.01(s,2H).13C NMR(126MHz,CDCl3)δ148.3,138.4, 128.4,120.3,114.4,83.9.
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