将54g(0.5mol)邻苯二胺与30g(0.5mol)乙酸加入到162g甲苯中,搅拌均匀,加热回流4h后,直接缓慢降温结晶至10-15℃,搅拌结晶1h,抽滤,用54g甲苯洗涤固体,并对甲苯回收套用(回收甲苯205g,回收率95%),减压干燥,即可得到类白色固体粉未2-甲基苯并咪唑56.2g,收率85.1%,纯度99.3%(HPLC).
2-甲基苯并咪唑的合成
向N-(2-氨基苯基)乙酰胺(6.1 mmol)的水(5 mL)溶液中加入琥珀酰-15(10%,w/w),在90℃下用超声波(40 KHz)连续作用于混合物,直至反应完成(通过TLC监测).过滤分离出的固体,用乙醚(2 x 5 mL)洗涤,干燥并用EtOAc(15 mL)处理.搅拌10分钟后,过滤混合物以去除不溶性催化剂.收集滤液并真空浓缩.通过重结晶(在少数情况下为柱色谱法)纯化获得的类白色固体2-甲基苯并咪唑.
2-甲基苯并咪唑的合成2
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