报道一,
2,4-二氯喹唑啉(IIIA)
将2.0克的亚苯甲酰基脲和0.6mL的N,N-二甲基苯胺投入到6mL的三氯氧磷中,回流7小时后,冷却至室温,减压抽去大部分三氯氧磷后,把剩余反应液转移到冰水中,搅拌,生成大量土黄色固体,抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤,干燥后,得黄绿色固体(IIIA)1.6克,产率65%.Mp118-119℃;1H-NMR(400Hz,CDCl3),δ:7.75-7.79(m,1H),8.02-8.03(m,2H),8.29(d,J＝8.4Hz,1H).
2-氯喹唑啉(IIIB)
将0.5克的2,4-二氯喹唑啉(IIIA),含9%NH4OH的饱和盐水10mL和0.5克的活化锌粉投入到装有10mL二氯甲烷的茄型烧瓶中,回流4小时.冷却,抽滤除去锌粉,滤液减压蒸除溶剂,用乙酸乙酯萃取,得到的有机层经干燥,过滤,减压蒸除溶剂,残余物柱层析分离得0.2克的2-氯喹唑啉(IIIB),产率40%.Mp101-109℃;1H-NMR(400Hz,CDCl3),δ:7.70-7.73(m,1H),7.97-8.04(m,3H),9.33(s,1H).
报道二,
在100℃的密封管中加热喹唑啉-2(1H)-酮(1g,6.7mmol)在P℃l3(15mL)中的溶液.通过TLC监测反应进程.在减压下浓缩反应混合物并与甲苯共蒸馏.将所得残留物溶解在乙酸乙酯(60mL)中.用NaHCO3水溶液(30mL)和盐水溶液(30mL)洗涤.用Na2SO4干燥有机层.过滤并减压浓缩.通过(100-200目)硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用乙酸乙酯/己烷,得到2-氯喹唑啉.
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