现有合成的缺点
现有制备4,4′‑二甲基联苯的方法是以对溴甲苯和4‑甲基苯硼酸为原料,醋酸钯和Xphos为催化剂,碳酸钾为碱,DMF为溶剂在100℃搅拌3小时,降温,过滤,有机相脱溶,乙醇和水结晶,过滤,干燥得到成品.然而,该方法较为复杂,需要的物料种类繁多,需要耗费大量的物料成本,制备成本较高.因此,开发一种新的制备方法,使反应简单化,缩简反应物料数量,降低生产成本,是4,4′‑二甲基联苯制备领域亟待解决的技术问题之一.
新合成方法
氮气保护下,向1L三口瓶中加入10g对氯甲苯,25g镁屑和10g正丁醚,100℃搅拌0.5小时,引发反应,在90‑100℃滴加对氯甲苯的正丁醚溶液(对氯甲苯116 .6g,正丁醚243.2g),滴完在100℃反应0.5小时,反应完毕降至20℃,过滤,有机相脱溶,乙醇和水结晶,过滤,滤饼干燥得白色固体4,4′‑二甲基联苯89.3g,纯度大于99%,收率98%.
4,4'-二甲基联苯的合成
在氮气气氛下,将所需的四氟硼酸芳重氮(1mmol)在室温下引入装有[bmim][PF6]或[bmim][BF4]离子液体(约3 mL)的烘干Schlenk管中.在有效的磁力搅拌(10-20分钟)后,在氮气下引入Pd(OAc)2(8-10mol%),在45-60℃下搅拌反应混合物,通过TLC监测反应进展,直至重氮盐完全消耗(这是根据用H-酸(4-氨基-5-羟基-2,7-萘二磺酸)的碱性溶液处理后红紫色消失来确定的).将褐色反应物冷却至室温,用无水乙醚提取产物(4次).在真空下除去溶剂,得到粗产物,用己烷-乙酸乙酯或DCM-MeOH混合物进行色谱分离,得到纯产物4,4'-二甲基联苯,通过GC-MS和NMR进行表征.
4,4'-二甲基联苯的合成2
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