种合成方法的步骤:在惰性气体N2气氛下,经过脱水脱氧处理后向反应瓶中加入2-甲氧基苯甲酸(76.2 mg, 0.5 mmol),用于加入液体硼烷(290 µl, 2 mmol),室温下反应12小时,反应后取出手套箱,以三甲氧基苯(84.23 mg, 0.5 mmol)为内标,用CDCl3进行溶解,搅拌10分钟,取样,用核磁共振.计算1h,2-甲氧基苯甲醇产率为99%.
2-甲氧基苯甲醇的合成
第二种合成方法,种步骤:在干燥燃烧的施伦克管中,氩气下,在乙醇(0.5 M)中加入醛或烯酮(1等量)和甲酸钾(5等量),然后加入铁络合物 (2 mol%)和三甲胺-氧化物(2.5 mol%).在45-60℃下加热24小时,冷却至室温后,用饱和碳酸氢钠水溶液水解反应混合物,用乙酸乙酯提取三次.有机相在MgSO4上干燥,过滤,溶剂在真空中蒸发,得到粗产物,用闪蒸色谱法纯化,得到2-甲氧基苯甲醇.
第二种合成步骤:将1a (196 mg, 1 mmol)和1%Pd/Ni双金属催化剂(60 mg, 30 wt %)在MeOH (10 mL)中混合,在室温和常压下(在常压加氢装置上)在h2下搅拌,直到氢的吸收停止(3.5 h).用磁性搅拌棒除去催化剂后,溶液在蒸发器中蒸发,得到产物2-甲氧基苯甲醇
第三种合成步骤:在装有磁力搅拌器的圆底烧瓶(10ml)中,制备含苯甲醛(0.106 g, 1mmol)的CH3CN溶液(3ml).加入络合还原剂(0.1 g,0.5 mmol),室温搅拌.TLC监测反应过程(洗脱液);己烷/层:9/1).反应1 min内完成后,加入5% HCl (5 mL)溶液搅拌5 min,用CH2Cl2 (3 × 10 mL)萃取,在无水硫酸钠上干燥.将溶剂蒸发,用(己烷/乙酸乙酯:9/1)洗脱液在硅胶(0.015-0.040mm)上进行短柱层析,得到2-甲氧基苯甲醇(0.105 g,收率98%).
2-甲氧基苯甲醇的合成2
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