报道一,
向取代的苯基乙腈加入苄基三乙基氯化铵(0.025当量)和适当的二卤代化合物(2.5当量).在70℃下加热混合物,然后向混合物缓慢加入50%氢氧化钠(10当量).将反应在70℃下搅拌12-24小时,以确保环烷基部分的完全生成,然后在130℃下加热24-48小时,以确保腈向羧酸的完全转化.将深褐色/黑色反应混合物用水稀释,各用乙酸乙酯,再用二氯甲烷萃取三次,以除去副产物.将碱性水溶液用浓盐酸酸化至pH小于一,过滤在pH4下开始生成的沉淀,用1M盐酸洗涤两次.将固体产物溶于二氯甲烷,用1M盐酸萃取两次,用饱和氯化钠水溶液萃取一次.有机溶液经硫酸钠干燥,蒸发至干,得到环烷基羧酸.
报道二,
在0℃下,向NaH(12.6g,525mmol)在DMSO(300mL)中的溶液中加入苯基乙腈(20g,170.9mmol)在DMSO中的溶液,并将混合物搅拌5分钟. 将在DMSO中的1,2,2-二溴乙烷(16.29mL,86.6mmol)加入到反应混合物中,并将内含物在约20-35℃下搅拌2h. 将反应混合物用异丙醇(10mL),冰冷的水(150mL)处理,并用乙酸乙酯(200mL)萃取. 有机层用盐水溶液(2×100mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥并在减压下浓缩以得到粗产物.通过快速色谱在硅胶(230-400目)上纯化粗产物.用2%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到所需产物1-苯基环丙烷甲腈,为黄色液体,产量10 g,41%.
向1-苯基环丙烷甲腈(7g,mmoles)的溶液中加入水(15mL),乙酸(15mL)和硫酸(15mL). 然后将混合物在110℃回流过夜. 反应混合物用乙酸乙酯萃取,有机层用盐水溶液(2×50mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥并在减压下浓缩,得到粗产物.通过硅胶(230-400目)上的快速柱色谱法纯化粗产物,并用5%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到所需产物,为无色固体,产率4.35g,50%.
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