以对甲基苯甲酰氯和甲苯为原料,无水 AlCl 3 为催化剂,经过 Friedel － Crafts 酰基化反应得到4,4’-二甲基二苯甲酮(4,4’-DMBP).其合成反应式... 4,4'-二甲基二苯甲酮的合成反应式
实验操作:
方法一,
将三口烧瓶放入冰浴中恒温至0 -5 ℃,向其中依次加入60 mL 甲苯和30 g 无水 AlCl 3 ,搅拌15 -20 min后用恒压滴液漏斗缓慢滴入 27 mL 对甲基苯甲酰氯,搅拌反应至尾气接收瓶中无气泡冒出时,反应结束.将反应液倒入 2 L 的稀盐酸冰水中,加入 500 mL 乙酸乙酯,充分混合均匀并进行分液,将分液后的有机相依次用质量分数为 2%的碳酸钠水溶液和去离子水洗涤至中性,再次对体系进行分液.从第 2 次分液后的有机相中蒸出乙酸乙酯和甲苯,得到淡黄色黏稠物,并用环己烷重结晶 1 次,得到4,4’-DMBP.
方法二,
(1)在实验中用的反应溶剂,比如甲苯,需要先用金属钠进行除水,然后在 4A 分子筛中浸泡过夜,使用前通过蒸馏后放到专门的容器中备用.
(2)该反应是在 500mL 三口瓶中,分别加入温度计,冷凝管,在冷凝管的另一端需要连接尾气吸收(饱和氢氧化钠溶液)装置,并根据反应的先后顺序依次加入 74.8g(0.56mol)无水 AlCl 3 粉末,300mL 通过除水并且用 4A 分子筛浸泡过的四氯化碳,装置安装完毕将三口瓶固定铁架台上,并通过利冰水水浴,将该反应体系的温度控制在 0℃左右,在搅拌过程中,用恒压滴液漏斗缓慢向反应体系内滴加 25. 8g(0.28mol)甲苯和 60mL 无水 CCl 4 的混合液,在一小时内滴完.
(3)当将甲苯和 CCl 4 混合溶液滴加完毕后,将冰水浴撤掉,在 20℃恒温水浴锅中继续搅拌五个小时.
(4)接着,把三口烧瓶放在恒温水浴锅内继续加热一个小时,严格控制反应体系的温度不要高于60℃,以便除尽反应中产生的氯化氢气体. 反应完毕后将体系冷却至室温,把反应溶液缓慢倒入500mL 冰水混合液中,继续搅拌 5h,以便使得未反应完全的 AlCl 3 充分水解.
(5)将这些溶液移入到分液漏斗中,摇匀并静置一段时间后,分液并将水相用 CCl 4 萃取(50mL ×3),将剩余的有机相合并,并把配制好的 5%的 NaHCO 3 溶液和饱和 NaCl 溶液洗中和至中性,最后利用无水 MgSO 4 粉末进行过滤以除去有机相中的水分.
(6)通过利用旋转蒸发仪减压蒸馏,移出大部分溶剂,把余下的部分溶液倒入 60mL 无水乙醇中,摇匀并静置后,可以看到有大量黄色针状结晶析出,利用无水乙醇进行重结晶得到淡黄色产物.
(7)将产物放到真空干燥箱中进行干燥并称重,得到目标产物,并计算产率.
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